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環(huán)氧脂肪酸酯的合成與表征解析

發(fā)布時(shí)間：2013-09-16瀏覽次數(shù)：653返回列表

環(huán)氧脂肪酸酯的合成與表征

　　環(huán)氧油的合成工藝是從溶劑法發(fā)展到無(wú)溶劑法的陽(yáng)^61,傳統(tǒng)合成工藝都必須

　　#使用催化劑，有的用濃琉酸，有的用強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，前者增加后處理工

　　序，后者價(jià)格較高#若能使用水作介質(zhì)，又不用催化劑來(lái)合成環(huán)氧油，將會(huì)減少

　　后處理工序，降低工藝成本。

　　環(huán)氧金屆皂可由不飽和脂肪酸在氧載體〈冰醋酸或甲酸〕、

　　催化劑(濃或強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂〗存在下與進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)，然后

　　將所生成的環(huán)氧脂肪酸與溶液進(jìn)行皂化反應(yīng)，再與金屬鹽溶液進(jìn)行復(fù)分

　　解反應(yīng)合成，復(fù)分解反應(yīng)方法存在反應(yīng)周期長(zhǎng)(單三步反應(yīng)就箝耗811以上〗、物料

　　腐蝕性強(qiáng)、三廢處理困難等工藝缺點(diǎn).有文獻(xiàn)報(bào)道利用環(huán)氧大豆油合成環(huán)氧

　　金屬皂，在乙醉水溶液中由環(huán)耝大豆油合成環(huán)氧金屬皂的工藝，該合成方法所用

　　的原料成本仍然較高。有文獻(xiàn)1671報(bào)道，將環(huán)氡脂肪酸與氫氧化酯直接合成環(huán)氧酯

　　皂，但其工藝中有使用催化劑，增加了后處理工序和成本，本文研究由生物柴油合成環(huán)氧脂肪酸甲酯，接著與氫氧化酯在水介質(zhì)中皂化合成環(huán)氧酯皂，試圖改進(jìn)

　　環(huán)氧酯皂制備工藝，降低其成本。

　　環(huán)氧大豆油工業(yè)級(jí)，：

　　氨水，含洲;25-28”：甲基紅：甲基澄;鎘潔7：酚駄：50丁八：緩

　　沖液：、冰、濃、氣化鈉、濃、無(wú)水均為分析純參

　　主要儀器設(shè)備

　　開(kāi)放式塑煉機(jī)，81^1601上海橡膠機(jī)械廠(chǎng)：

　　紅外分光光度計(jì)，?丁-1尺81)60如爪200型，美國(guó)?“丨0扭饑1枕公司：

　　轉(zhuǎn)矩流變儀，?0卜丨油03型，德國(guó)只化#哈克)公司;

　　雙立柱5尺尺材料試驗(yàn)機(jī)，1^5義?丨115 3燈丨^英國(guó)1^0丫0公司：

　　塑料擺錘沖擊試驗(yàn)機(jī)，28048，深圳市新三思材料檢測(cè)有限公司，

　　實(shí)驗(yàn)方法

　　 環(huán)氧脂肪酸酯的合成

　　在一裝配有攪拌器、溫度計(jì)、恒壓漏斗的250011三口燒瓶中，加入150孩的

　　生物柴油、14.828的甲酸(財(cái)。/。)，攪拌速度控制在180^11丨一左右，水浴加熱至

　　50?52 口，在恒壓漏斗中加入68.848的控制水浴溫度在50?52

　　I范圍，滴加速率控制在5-8 士講丨一，在2.511內(nèi)滴加完溶液，

　　接著在63±丨1下反應(yīng)4、反應(yīng)完畢后，洗潘、干燥、貯存?zhèn)溆?

　　取10.80 8氬氧化酯置于裝配有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝回流裝霣的丨000

　　…的三口燒瓶中，加入80001丨蒸餾水，在水浴中加熱攪拃，升溫到95*0，加入

　　80 8的環(huán)氧脂肪酸甲酯，在95*0下反應(yīng)4匕

　　產(chǎn)品分析測(cè)定

　　環(huán)氧值測(cè)定：參照081677-81的方法測(cè)定，

　　精確試樣約0.5-18，霣于250出!具塞磨口三角燒瓶中，精確加入-溶

　　液20011，密塞^搖勻后放罝于暗處，靜置30瓜1^加入混合指示液5滴，用0.158巧

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫藍(lán)色，同時(shí)作空白試驗(yàn)。

　　(^)環(huán)氧值熱穩(wěn)定性的測(cè)定：通過(guò)1771油浴加熱3 11前后的環(huán)氧值的大小來(lái)

　　判斷其熱穩(wěn)定性，

　　(^)酯含的測(cè)定：參照只0/12424-93的方法測(cè)定9

　　準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品1 8于丨00饑1燒杯中，加10田丨冰醋酸及10爪丨蒸餾水，于電

　　爐上小心加熱至溶解，冷卻后小心過(guò)濾之# (過(guò)濾方法：開(kāi)始時(shí)不使所生成的脂

　　肪酸過(guò)濾子濾紙上，而留于小燒杯中，然后用熱蒸餾水洗滌數(shù)次，后才將脂肪

　　酸都濾于濾紙上，洗滌至無(wú)酯離子為止，鉻酸鉀檢驗(yàn)之將濾液和洗滌液并入250

　　011容2：瓶，待冷卻至室溫后，用蒸餾水稀釋至刻度^

　　吸取溶液25 1111于250爪丨三角燒瓶中，加入0.02 0101^紅嚇八標(biāo)準(zhǔn)溶液25爪1

　　‘左右，再加入1滴甲基橙指示劑，用氨水中和至淡黃色'(^汗^左右X加入101111

　　氨緩沖溶液和8滴鉻黑丁指示刑，然后加入0.0211101^從8^標(biāo)準(zhǔn)溶液20瓜丨(&

　　紅色為止)再繼續(xù)用0.02 11101幾50丁八標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛消失為止，記下

　　積乂2〈連上面25歷丨在內(nèi)X并根據(jù)計(jì)算公式求出酯離子含3，

　　(斗)熔程的測(cè)定：參照08/7617-1988的方法測(cè)定，

　　將試樣裝入毛細(xì)管中，擲實(shí)至商度約為6?8 0111用橡皮圈將毛細(xì)管固定在溫

　　度計(jì)上與水銀球相平，然后插入盛有傳熱液的熔點(diǎn)昶定儀中，剛開(kāi)始時(shí)可以加強(qiáng)

　　熱，升濕至601后，減小火源以每分鐘升溫2-3*0為宜，從試樣開(kāi)始微熔開(kāi)始記

　　錄至全熔為止，即為熔程.

　　紅外表征

　　將研細(xì)后的樣品置于真空干燥器中干燥48匕取出后用粉末壓片，在

　　5160161-打-瓜3*^111肪200型的打-1穴機(jī)上掃描，掃描范圍為4000*400伽人

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